Ločevanje trdnih in tekočih snovi

Metode ločevanje:

• sejanje
• ekstrakcija
• izstiskanje
• filtriranje
• koliranje
• sedimentiranje
• dekantiranje
• odparjanje
• destiliranje
• sušenje

 

Filtriranje

• Filtriranje uporabljamo za ločevanje trdnih delcev od tekočih.
• Filtrirna sredstva: filter papir, vata, steklena volna, porozna keramika, azbestna vlakna, celulozna vlakna- delujejo ali na principu sejana ali adsorpcije.
• Filter je porozen sistem, ki prepušča tekočine, vendar ni prepusten za trdne delce
• Zaradi nastajanja filtrirne pogače se filtracija upočasni in lahko obstane.
• Filtracija teče hitreje, če je temperatura višja od sobne.
• Tudi tlak odloča o hitrosti filtracije. Priporočljivo je, da je v začetku razlika tlakov manjša, proti koncu pa jo lahko povečujemo. Po filtriranju filter speremo.
• Vrste filtrov: membranski, globinski oz. adsorbcijski..

              

Vrste filtriranja:

1. Enostavno filtriranje: uporabljamo filter papirje, ki ločujejo na principu sejanja (površinska filtracija, trdni delci ostanejo na filtru, ker so večji od por filtra)
2. Ultrafiltriranje - mikrobiološko: za filtriranje razpršenih in zdelo majhnih delcev, z nekaterimi odstranjujemo tudi bakterije. Uporabljamo jih pri pripravi nekaterih zdravilnih pripravkov.
3. Filtriranje pod znižanim tlakom: pospešimo odcejanje tekočin, posebno pri drobnih in sluzastih oborinah, ki se počasi filtrirajo.

Sušenje

1. Kemijsko (vodo ostranimo s kemijskimi reakcijami)
2. Fizikalno (segrevanje, žarjenje, izparevanje, destilacija)

Voda je v snoveh v različnih oblikah in različno močno vezana:

• Površinska voda: kondenzira na površini, ki ne prepušča vode - kovine, steklo... Odstranimo jo s suhim vročim zrakom
• Higroskopna voda: adsorbira se na majhnih delcih, vezava tekočine na površino s šibkimi van der Waalsovimi in vodikovimi vezmi, odstranimo jo fizikalno ali kemijsko
• Kapilarna voda: hlapi vode prodrejo globoko v pore porozne snovi in kondenzirajo, sušimo z vročim suhim zrakom
• Kristalna voda: je vezana v kristalno rešetko molekule, če jo odstranimo, spremenimo kristalno strukturo in kemično sestavo snovi, odstranimo ko lahko pri povišani temperaturi
• Konstituicijska voda: je sestavni del spojine, pri segrevanju molekula razpade in odda vodo

Sušenje trdnih snovi:

1. Na zraku: pri sobni temperaturi in pri povišani temperaturi
2. Pod znižanim tlakom: pri sobni temperaturi in pri povišani temperaturi

Nehigroskopne snovi (ne vežejo vode iz zraka) sušimo na zraku med dvema listoma filter papirja

Higroskopne snovi (vežejo vodo) sušimo v eksikatorju. Eksikator je steklena posoda z debelimi stenami in pokrovom, na dnu pa je prostor za sušilno sredstvo. Kot sušilno sredstvo se uporablja:

• SILIKAGEL (SiO2): najenostavnejši za uporabo, je brez barve, zato ima dodane kobaltove ione, ki mu dajo modro barvo (dokler je suh), ko veže vlako postane rožnate barve - izrabljen. Regeneracija: sušimo ga več ur pri 120°C.
• KALCIJEV KLORID (CaCl2): beli, kot oreh veliki luknjičasti kosi, vežejo vodo. Regeneracija: segrevamo več dni pri temperaturi nad 200°.
• KONCENTRIRANA ŽVEPLOVA (VI) KISLINA (H2SO4): je brezbarvna gosta tekočina, higroskopna, ko veže vodo se razredčuje.
• P2O5: beli prah, ki veže vodo in prehaja v kislino. Če eksikator priključimo na črpalko, znižamo v njem tlak in sušenje je hitrejše.

Sušenje tekočin:

Tekočine sušimo z destilacijo ali pa damo vanje sušilno sredstvo, ki ga kasneje odstranimo s filtriranjem. Sušilno sredstvo ne odstrani vse vode oz tekočine - rezidualna voda.

Sušilna kapaciteta je množina vode, ki jo lahko veže utežna enota sušilnega sredstva.

 

Destilacija

Je najpomembnejša metoda za čiščenje in ločevanje tekočin. Tekočo zmes pri vrelišču prevedemo v paro in nato nazaj v tekočino, ki jo lovimo kot destilat. Destilat vsebuje več lažje hlapnih sestavin kot začetna zmes. Čiščenje temelji na razliki parnih tlakov zmesi. Čiste snovi destilirajo v ozkem temperaturnem intervalu 1-3°C.

OSNOVNI POJMI:

1. Izparevanje: prehajanje molekul iz tekoče v parno fazo pod vplivom toplote.
2. Parni tlak: je ravnotežni tlak nad tekočino v zaprti posodi, odvisen je od temperature.
3. Vrelišče: je temperatura pri kateri se parni tlak tekočine izenači z zunanjim tlakom.
4. Pregretje tekočin: tekočino segrejemo nad temperaturo vrelišča, ne da bi zavrela. Pregretje preprečujemo z dodatnim vrelinim kamenčkom (porcelan, košček stekla).

VRSTE DESTILACIJ:

1. Navadna destilacija: za ločevanje hlapnih spojin od slabo hlapnih primesi, oziroma za ločevanje tekočin, katerih vrelišča se razlikujejo najmanj za 80°C.
2. Frankcionirna destilacija: za ločevanje zmesi tekčin, katerih vrelišča se malo razlikujejo. Ločimo idealne in neidealne zmesi tekočin.
3. Vakuumska destilacija: destilacija pri znižanem pritisku. Uporabljamo jo za ločevanje tekočin, ki razpadajo pri temperaturi vrelišča pri normalnem tlaku. Z znižanjem tlaka znižamo vrelišče. Ne moremo je uporabljati pri raztopinah, iz katerih se izloča trden preostanek in pri raztopinah, ki se penijo. V takšnih primerih topilo odparimo z vakuumskim uparjalnikom. Vakuumski uparjevalnik ali rotavpor uporabljamo, če želimo hitro odstraniti topilo iz reakcijske zmesi ali zmesi tekočin upariti.
4. Destilacija z vodno paro: uporabljamo jo za čiščenje tekočih ali trdnih spojin, ki se z vodo ne mešajo in ne razpadajo pri temperaturi nekaj pod 100°C.

Ekstrakcija

Uporablja se za izolacijo spojin in raztopin ali trdnih zmesi in za odstranjevanje topnih nečistoč iz izmesi - izpiranje. Za ekstrakcijo uporabljamo nekatera organska topila: eter, kloroform, benzen, včasih tudi vodo.

Ekstrakcija iz raztopin

Osnova ekstrakcije je porazdelitev spojine med dve topili, ki se med seboj ne mešata. Ločba temelj na razliki topnosti primesi in spojine v dveh topilih. Ravnotežno razmerje koncentracij snovi v dveh topilih, ki se med seboj ne mešata, imenujemo razdelilni koeficient (kd). Odvisen je od temperature in koncentracije.

Ekstrakcija iz trdnih snovi

Za ekstrakcijo iz trdnih snovi uporabljamo Soxhletov aparat. Sestavljajo ga bučka, ekstrahirka, nastavek - ekstraktor in hladilnik.

 Dekantiranje

Najenostavnejši način ločevanja trdni delcev od tekočine. Počakamo, da se trdni delci usedejo, tekočino previdno odlijemo (pri tem ne dobimo popolne ločbe).

Naprava za dekantiranje

 

 Sejanje

S sejanjem ločujemo mešanico trdnih snovi različnih velikosti. Pri sejanju uporabljamo različna sita, splet niti (nerjaveče kovinske iz umetnih vlaken) ali pa so preluknjane plošče. Razdalja med nitmi (velikosti lukenj) definira sito: stopnja razdrobljenosti. Farmakopeja predpisuje tudi način, kako določiti stopnjo razdrobljenosti in homogeniziranja. Snov damo na sito in stresamo predpisan čas. Manjše količine sejemo ročno, večje pa strojno (v industriji), kjer sta drobilnik in sito povezana. Velikost delcev določamo z uporabo niza sit, lahko tudi z mikroskopom, sedimentacijsko metodo ali pa s števci.

 

 

---